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微波消解儀稱樣量取原則與注意事項

2017-11-27 [4676]

　　微波消解儀稱樣量取原則與注意事項
　　
　　微波消解儀操作流程及注意事項
　　
　　1.微波消解儀試驗前準備：
　　
　　檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
　　
　　2.微波消解儀稱樣：
　　
　　用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
　　
　　①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
　　
　　②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
　　
　　③對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內。
　　
　　3.微波消解儀加消化試劑：
　　
　　將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
　　
　　4.微波消解儀密封上蓋檢查：
　　
　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
　　
　　5.微波消解儀反應罐的安裝：
　　
　　確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。
　　
　　6.微波消解儀蓋保護罩：
　　
　　將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。